脱氢乙酸可由乙酰乙酸乙酯缩合等法制取，但工业上最可行的生产方法是双乙烯酮二聚。将溶剂苯(或甲苯)和催化剂三乙烯二胺依次加入反应釜，并加热至苯回流(约75～80℃)；然后在不断搅拌下，慢慢流加双乙烯酮，并严格控制温度80℃左右，流加完后继续反应30min，反应液自然冷却后析出固体，过滤即得粗品。粗品用稀碳酸钠溶液(Ph值8～9)加热(80℃)溶解，并用活性炭脱色，过滤所得清液用1：1的盐酸在搅拌下中和至Ph值3～4，收集析出物，并在70~90℃下干燥即得成品。

据文献报道，催化剂用量0.3%，反应温度40℃，反应时间75min，收率为88.2%。反应过程中如添加阻聚剂，收率可提高到94.1%，纯度99.8%。